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[化学实验] K3[Co(C2O4)3]晶体的制备和环保改进

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原文

三草酸合钴酸钾晶体曾因其宝石绿色针状而颇受化学家们的关注,其制备过程中也有令人感兴趣的颜色变化,且广泛用于毛织物的染料及制革工业中,因而不少人研究制备该化合物,并形成了较成熟的制备方法——用碳酸钴与草酸及草酸钾在二氧化铅的氧化下制得。然而在大力提倡绿色化学的今天,我们不能不考虑该制法对环境的影响,鉴于此,我们对该制法稍作了一些改进,以减少对环境的污染。此外,我们还用市场上常用的硫酸钴代替碳酸钴,反应原理如下:先用硫酸钴与草酸反应生成草酸钴:CoSO4+ H2C2O4→CoC2O4↓+H2SO4,用氨水调节溶液pH使终点pH≈2。再将草酸钴与草酸钾在二氧化铅及冰醋酸的存在下混合即可生成K3[Co(C2O4)3]:2 CoC2O4+4 K2C2O4+ PbO2+4CH3COOH→2 K3[Co(C2O4)3]+2 CH3COOK+Pb(Ac)2+2H2O, 反应中的主要副反应为:Pb(Ac)2+ K2C2O4→PbC2O4↓+2 CH3COOK,反应后过滤,溶液用溶剂替换法即可得晶体K3[Co(C2O4)3]•3H2O。溶液用稀K2CrO4溶液检验无Pb2+。反应后的滤渣中含有CoC2O4、PbC2O4和PbO2,用氨水先溶掉CoC2O4,过滤,再用NaOH溶掉PbC2O4,过滤,滤渣即为PbO2,滤液用NaClO溶液处理即得PbO2:PbC2O4+NaClO+2NaOH→PbO2↓+NaCl+Na2C2O4+ H2O,从而实现对铅的.


  目录

1 实验部分
1.1 仪器和试剂
1.2 CoC2O4的制备
1.3 K3[Co(C2O4)3]的制备
1.4 PbO2的回收
2 结果与讨论
2.1 目标物的合成
2.2 环保方面的改进


  参考资料

[1] 《化工百科全书》编委主任陈冠荣 第6、12卷,第一版 1996年4月 化学工业出版社
[2] 《重要无机化学反应》陈寿椿主编 第三版 1994年4月 上海科学技术出版社
[3] 《定性分析化学》第一版 林树昌、郭金雪、耿秀等编 1984年12月 北京师范大学出版社
[4] 《化合物词典》第一版 申泮文,王积涛主编 2002年6月 上海辞书出版社
[5] 《无机合成》第1卷 H.S.BOOTH主编 1959年 科学出版社
[6] 《无机化学实验》第二版 武汉大学化学系无机化学教研室编 2000年 武汉大学出版社
[7] 《试剂化学》(上) 周伯劲,王修林主编 1988年 广东科技出版社
[8] 《化学试剂• 精细化学品手册》 第一版 北京化学试剂公司编 2002年5月 化学工业出版社
[9] 《无机化学丛书》第九卷(铁系) 申泮文,曾爱冬编 1996年 科学出版社
[10] J.Ame.Chem.Soc.(J.A.C.S),1980,102,1142

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