(毕业论文 页数:4字数:2612)摘要：建立了保健食品中Hg的微波消解方法及流动注射蒸气发生——非色散原子荧光光谱法的测定方法。采用硝酸、过氧化氢体系用微波消解对样品进行处理；用Hg蒸气发生原子荧光光谱法进行测定。在优化实验条件下测得Hg的检出限为0.007ng/mL，对微量共存金属离子的干扰实验结果表明，一般金属离子不会对Hg的测定产生干扰。用标准曲线和标准加入法对样品测定结果进行了比较，结果吻合较好。
关键词：Hg 保健食品 流动注射蒸气发生 非色散原子荧光光谱 微波消解

目录

1实验部分
2 结果与讨论
3 结论

Hg的测定多采用冷原子吸收分光光度法，郭小伟等［1］详细评述了氢化物发生——非色散原子荧光分析方法的进展及其在环境分析中的应用，列举了该方法应用于各种环境样品中As、Pb、Hg、Cd等多种元素的分析实例。氢化物发生——非色散原子荧光光谱技术是八十年代以来我国发展较快的一种新的痕量分析技术。非色散原子荧光光谱法的仪器结构简单，分析灵敏度高，近年来已成功用于环保、地质、冶金、食品卫生等检验领域［2~10］是一种极具潜力的痕量和超痕量元素分析工具。氢化物发生技术广泛应用于易形成氢化物元素的测定，其与原子光谱技术的结合已证明是一种很好的元素分析方法［11］氢化物发生技术又是一种很好的元素分离富集方法，尤其是易形成氢化物元素与复杂基体的分离。
本文采用流动注射——蒸气发生技术对保健食品中Hg进行分离，产生的氢气和汞蒸气经气液分离器后直接进入氩氢焰，用特制高强度空心阴极灯作激发源，日盲光电倍增管检测Hg的原子荧光信号。通过对流动注射蒸气发生、原子荧光信号测量等参数的优化，实现了保健品中Hg的测定，满足了对保健食品卫生学指标检测的要求。
1、 实验部分
1.1主要仪器
新科MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统以及DKP-Ⅰ型电子控温加热板。仪器工作原理详见MK-Ⅲ和DKP-Ⅰ使用说明书［12~13］
瑞利AF-610非色散原子荧光光谱仪。仪器主要由流动注射蒸气发生装置、二级气液分离器、原子化器、激发光源、荧光信号检测器、系统控制和数据读出等部分组成。仪器工作原理详见AF-610非色散原子荧光光谱仪说明书［14］
1.2主要试剂
（1） Hg标准储备液，浓度为1000μg/mL，用KCr2O7-HNO3配制
（2） 盐酸、硝酸，分析纯
（3） 硼氢化钾（95%KBH4），分析纯
（4） 氢氧化钾（≥82%KOH），分析纯
（5） 过氧化氢，分析纯
1.3 仪器条件
灯电流：100mA；辅助电流20mA；原子化器高度7.0mm；负高压300V；采样时间8sec；积分时间14sec；原子化器温度低温；载气流量600mL/min
1.4 样品处理
（1） Hg标准系列的配制
取10mL浓度为1000μg/mLHg储备液，转入预先加有10mL浓盐酸的100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此溶液含Hg100μg/mL，依次逐级稀释至100ng/mL。最后配制成含5%HCl的Hg标准系列：0.0，0.2，0.5，0.8，1.0ng/mL
（2） 样品处理
取0.5g左右样品，放入聚四氟乙烯消化罐内，加入3mL硝酸和2mL过氧化氢，在加热板上用80℃加热20min，然后组装好微波消解罐，放入微波消解系统，用4档20个大气压，消解时间为5~6min，消解完成待冷却后用去离子水定容到10mL，摇匀待测。
2 结果与讨论
2.1 样品在微波消解前预处理温度的选择
2.2 样品在微波消解前预处理时间的选择
按照理论来说，预处理时间的长短应该不会对最终结果产生影响，可是在实际工作中因为加热板的性能等原因，使得预处理时间对最终结果产生一定的影响，所以综合考虑工作效率等多方面因素，建议选择20min。
2.3 微波消解时间和压力的选择
消解的目的是把样品无机化，一般是以样品的消化液澄清透明作为消化是否完全的判断依据，因此，微波消解是可以按照样品的复杂程度选择时间和压力，一般对于保健品来说，只要选择4档5~6分钟就可以消解完全了，如果对样品没有把握可以适当增加压力或者延长时间。
2.4 干扰实验
实验考察了多种金属离子对Hg测定的干扰，实验结果表明，共存的Cd2+、Se2+、Mn2+、Zn2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+等元素（浓度范围0.0~500ng/mL）对Hg的测定没有影响。
2.5 方法检出限、精密度
在优化条件下，对方法的检出限（DL）和精密度（RSD）进行了测量。检出限为空白样品中进行10次测量的标准偏差的3倍所对应的浓度。在优化实验条件下，方法对Hg的检出限为0.007ng/mL（进样体积0.5mL）。表1所示为某品牌保健食品测定十次及加标样品测定十次的测量值和相对标准偏差。