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微波消解石墨炉原子吸收法测定头发中的砷

  • 简介:(毕业论文 页数:36字数:1725)砷在工农业生产,如农药、染料、防腐剂以及有色金属合金的生产中有广泛用途。砷在工农业生产中的应用也导致了它对环境的污染。砷是一种毒性元素,砷化氢,无机砷酸盐及三氧化二砷等都可对肠胃、皮肤引起急性中毒作用。长期吸入...
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(毕业论文 页数:36字数:1725)砷在工农业生产,如农药、染料、防腐剂以及有色金属合金的生产中有广泛用途。砷在工农业生产中的应用也导致了它对环境的污染。砷是一种毒性元素,砷化氢,无机砷酸盐及三氧化二砷等都可对肠胃、皮肤引起急性中毒作用。长期吸入少量砷化物,也会因在人体内积累而引起慢性中毒,发生肝硬变、肝肿大等病症[1]。随着人们生活水平的提高,人们对于自身的健康越来越重视,定期检测体内有毒有害的元素有助于一般居民的保健和调养。砷的测定方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、锌—硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、氢化物—原子荧光法、氢化物—原子吸收分光光度法等[2][3]。砷斑法重现性差,作为半定量分析方法;银盐法操作繁琐,干扰因素多,且用到氯仿,毒性大,污染环境和影响实验人员身体健康;氢化物—原子荧光法仪器和氢化物—原子吸收法中氢化物发生装置比较昂贵,普及面不广,而且容易损坏。本文采用加微波消解后加入基体改进剂硝酸镍的方法[4],用石墨炉进行测定。与以上方法比较,本法具有样品处理简单、快速、准确、选择性高且试样用量少等优点。结果报告如下 。
1 材料与方法
1.1仪器
MK-Ⅲ型压力自控微波消解系统(上海新仪微波化学科技有限公司)、AA-6800型原子吸收分光光度计、GFA-EX7型石墨炉、ASC-6100型自动进样器、砷空心阴极灯、热解石墨管(以上均为日本岛津公司产品)。
1.2 试剂 硝酸(工艺超纯);100g/L硝酸镍溶液; 砷标准储备溶液100mg/L(GSB07—1275—2000,由国家环境保护总局标准样品研究所提供);砷标准使用液1.0mg/L(准确吸取砷标准储备液1.00ml,用0.2%的稀硝酸定容至100ml)。
1.3 仪器工作条件 波长193.7nm;氘灯背景校正;通带宽度:0.5nm; 峰高定量;灯电流10mA;氩气0.2L/min;进样体积20.0ul;干燥125℃,30s;灰化900℃,20s;原子化2300℃, 3s(停气);除残2500 ℃,3s。
1.4 实验步骤
1.4.1 样品消解 称取0.5g(精确到0.001g)样品于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内,依次加入2.0ml~3.0ml硝酸,1.0ml过氧化氢,盖上聚四氟乙烯内盖,将溶样杯晃动几次,以下操作严格按照MK-Ⅲ型压力自控微波消解系统操作说明书操作。选择溶样压力1.0~2.0Mpa,时间5~10min内消解完全,样品溶液无色透明,取出放冷,移入25ml容量瓶中,用纯水洗涤溶样杯数次,合并洗涤液,加入0.5ml100g/L硝酸镍溶液,用纯水定容至25ml备用。同时做试剂空白。
1.4.2标准曲线的制作 分别移取砷标准使用液0,300ul于10ml带塞刻度试管中,加入0.5ml100g/L硝酸镍溶液,加0.2%的稀硝酸至刻度。用自动稀释功能制作5,10,20,30ug/L的标准系列。
1.4.3 测定 先测定标准系列并绘制标准曲线,后进样品测定。运用仪器自带工作软件给出标准曲线和检测结果。
2 结果与讨论
2.1基体改进剂的应用 根据资料使用镍作为基体改进剂可以有效提高测定的灵敏度,并且获得较好的峰型。
2.2 干扰试验 根据资料样品中存在下列含量(mg/L)的元素不干扰测定: 镉0.25,钴1.5,铬1.5,铜1.8,汞0.05,铁5,铅2.5,锰2.0,镍1.0,锌2.5,钾10,钠10,钙20,镁5。
2.3 灰化温度的选择 为找到最佳灰化温度,实验从400℃ 至1100℃之间都作了不同的分析结果,从实验的吸光度可看出,从400℃到800℃是成 上升趋势,800℃到1100℃的吸光度出现平台,所以选择了900℃的灰化温度。
2.4 线性范围和灵敏度 砷浓度超过30ug/L,曲线逐渐弯曲,本实验线性范围0—30ug/L;随机制作6条标准曲线,其相关系数与回归方程分别为:y=0.00999x+0.0069,r>0.998 ; y=0.01026x+0.0046,r>0.999;y=0.01031x+0.0077,r>0.9998;y=0.01048x+0.0066, r>0.999;y=0.00985x+0.0089,r>0.9989;y=0.00992x+0.0091,r>0.999;

 

 

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1 材料与方法
2 结果与讨论

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