摘要 建立了培坤胶囊中橙皮苷的二次薄层色谱—荧光分析法。即先以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)展开,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶10∶1∶1)上层溶液展开;荧光测定条件为λex=310nm,λem=510nm。该法可有效地排除共存组分的干扰,并提高检测的灵敏度。橙皮苷在1μg~11μg范围具有良好的线性,r=0.9977。 关键词:培坤胶囊;橙皮苷;二次薄层层析;荧光分光光度法
培坤胶囊是在古方培坤丸的基础上由当归、黄芪、杜仲、白术、陈皮等21味中药制成,有补气血、滋肝肾等功效。为了更好地控制其质量,我们建立了二次薄层层析—荧光分析法测定其中橙皮苷含量。 1 仪器与试药 1.1 仪器 ATTD型紫外灯;RF-540型荧光分光光度计(日本岛津);TGL-16C型高速离心机(上海)。 1.2 试药 橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所);硅胶G(青岛海洋化工厂);培坤胶囊样品(西安正大制药有限公司,批号971101,971102,971103)。 2 方法与结果 2.1 对照品及供试品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,用甲醇制成0.61mg/ml溶液作为对照品溶液。另称取培坤胶囊内容物3g,置锥形瓶中,加甲醇20ml超声处理30min,滤过,再用甲醇洗涤两次,合并,滤液浓缩并定容至10ml作为供试品溶液。同法制备缺陈皮空白样品溶液。 2.2 薄层色谱条件〔1〕及定性鉴别 取硅胶G适量,加0.3%CMC-Na溶液常规制板,用前105℃活化1h。吸取上述对照品溶液、供试品溶液及空白样品溶液各10μl,点于同一块薄板,首先以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)展开约4cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶10∶1∶1)上层溶液展开,取出,晾干,喷以10%氯化铝甲醇溶液,放置30min,置365nm紫外灯下检视,橙皮苷呈现黄绿色荧光斑点(Rf=0.19),空白样品相应位置未见此斑点(图1)。
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